ASIDI ALKALIMETRI

1.2.            ALKALIMETRI

1.2.1.   Tujuan Percobaan

1.      Membuat  larutan standart NaOH 0,1 N

2.      Standardisasi NaOH dengan asam oksalat

3.      Menentukan kemurnian asam dalam asam cuka yang diperdagangkan

1.2.2        Teori Dasar

Alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

 (http://osun.org/titrasi-alkalimetri-pdf-3.html)

Reaksi dijalankan secara titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit, sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi ekivalen satu sama lain. Pada saat titran yang ditambahkan tampak telah ekivalen, maka penambahan titran harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Larutan yang ditambahkan dalam buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambahkan titran itu disebut titrat.

(W. Harjadi. Ilmu Kimia Analitik Dasar, 1986)

Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi ini digunakan indikator. Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam (Hin) atau dalam bentuk basa (InOH) yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari warna satu ke warna yang lain.

Jalannya proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan pH larutan selama titrasi, yang terpenting adalah perubahan pH di sekitar titik ekuivalen karena hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekecil-kecilnya.

(http://pdfqueen.com/modul-kimia)

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan.

Pemilihan suatu indikator untuk suatu titrasi asam basa bergantung pada kuat relatif asam dan basa yang digunakan dalam titrasi. Perhatikan dua titrasi asam kuat HCl dengan basa kuat NaOH, dan titrasi asam kuat HC₂H₃O₂ dengan basa kuat NaOH. Berikut persamaan reaksinya: 

     HCl             +             NaOH        →          NaCl      +     HOH

(asamklorida)                (natriumhidroksida)           (natriumklorida)        (air)

  HC₂H₃O₂       +           NaOH           →     NaC₂H₃O₂  +     HOH

 (asamasetat)                  (natriumhidroksida)           (natriumasetat)         (air)

Dalam reaksi semacam itu, titik kesetaraan adalah titik pada mana tepat cukup satu perekasi ditambahkan untuk bereaksi dengan pereaksi yang lain. Suatu titik akhir adalah titik pada saat indikator tertentu berubah warna.

(Keenan. Kimia Untuk Universitas, 1984)

Titrimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna dengan analit.

(http://osun.org/kimia-analitik.html)

Reaksi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut:

-                      Jika HA merupakan asam yang akan ditentukan dan BOH sebagai basa, maka reaksinya adalah:

HA + OH^-→A^- + H₂O

-                      Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagai asam, maka reaksinya adalah:

BOH + H⁺ → B⁺ + H₂O

Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni: H⁺ + OH^- → H₂O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah.

Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl.

(http://openpdf.com/metoda-asidimetri.html)

            Dalam praktek laboratorium orang lazim menyiapkan dan menstandarkan satu larutan asam dan satu larutan basa. Kedua larutan ini kemudian dapat digunakan untuk analisis contoh-contoh dari asam dan basa, karena larutan asam lebih mudah disimpan daripada larutan basa.

            Dalam memilih asam untuk dipakai dalam larutan standart, faktor-faktor berikut harus diperhatikan, yaitu:

-                      Asam harus kuat, yaitu terdisosiasi tinggi

Sebuah asam dapat didefinisikan sebagai zat yang mengalami disosiasi bila dilarutkan dalam air, dengan membentuk ion hidrogen sebagai       satu-satunya ion positif.

-                      Asam tidak mudah menguap

Salah satu contoh asam yang tidak mudah menguap adalah asam perklorat (HClO₄).

-                      Larutan asamnya harus stabil

-                      Garam dari asamnya harus larut

-                      Asamnya tidak merupakan suatu perekasi oksidator kuat sehingga tidak merusak senyawa-senyawa organik yang digunakan seperti indikator.

(R.A. Day Jr, AL. Underwood. Analisis Kimia Kuantitaif, 1986)

(J.Basset. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, 1994)

Larutan titran haruslah diketahui komposisi dan konsentrasinya. Idealnya kita harus memulai dengan larutan standart primer. Larutan standart primer dibuat dengan melarutkan zat dengan kemurnian yang tinggi (standart primer) yang diketahui dengan tepat beratnya dalam suatu larutan yang diketahui dengan tepat volumenya. Apabila titran tidak cukup murni, maka perlu distandardisasi dengan standart primer. Standart yang tidak termasuk standart primer dikelompokkan sebagai standart sekunder, contohnya NaOH, karena NaOH tidak cukup murni (mengandung air, natrium karbonat dan logam-logam tertentu) untuk digunakan sebagai larutan standart secara langsung, maka perlu distandardisasi dengan asam yang merupakan standart primer misalnya kalium hidrogen ftalat (KHP).

(http://osun.org/titrasi-alkalimetri-pdf-2.html)

Karakteristik standart primer, yaitu:

-                      Harus tersedia dengan mudah dalam suatu bentuk murni atau dalam keadaan kemurnian yang diketahui. Pada umumnya total banyaknya ketidakmurnian tidak melampaui 0,01 ke 0,02%, dan haruslah mungkin untuk memeriksa ketidakmurnian itu dengan percobaan kualitatif yang kepekaannya diketahui.

-                      Zat itu harus mudah dikeringkan dan tidak boleh terlalu higroskopik sehingga menarik air selama penimbangan. Tidak boleh kehilangan bobot bila dibiarkan di udara. Hidrat-hidrat garamnya biasanya tidak digunakan sebagai standart primer.

-                      Standart primer itu mempunyai bobot ekivalen yang tinggi agar        akibat-akibat kesalahan penimbangan dapat diminimalkan.

-                      Asam atau basa yang digunakan harus merupakan asam atau basa kuat, artinya sangat terdisosiasi, tetapi asam atau basa lemah juga dapat digunakan sebagai standart primer tanpa cacat yang besar, terutama bila larutan standart itu akan digunakan untuk menganalisa contoh-contoh asam atau basa lemah.

(R.A. Day Jr, AL. Underwood, Kimia Analisis Kuantitatif, 1986)

Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standart, misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan iodium. Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standart, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium.

(http://osun.org/titrasi-alkalimetri-pdf-2.html)

Beberapa bahan baku primer untuk asidimetri dan alkalimetri yang paling banyak digunakan adalah:

a.         Untuk asam

-          Natrium Karbonat kristal (Na₂CO₃)

-          Boraks atau natrium tetraborat dekahidrat (Na₂B₄O₇.10H₂O)

b.         Untuk basa

-          Kalium flatat asam (C₆H₄(COOH)(COOK))

-          Asam oksalat kristal ((COOH)₂.2H₂O)

-          Kalium biyodat (KH(IO₃)₂)

-          Asam sulfanat (HSO₃.NH₂)

(W. Harjadi. Ilmu Kimia Analitik Dasar, 1986)

Berikut ini bahan baku primer yang digunakan untuk standardisasi:

1.         Senyawa kalium hydrogen ftalat (KHC₈H₄O₄ (KHP))

            Merupakan standart primer yang sangat bagus untuk larutan basa, tersedia dengan mudah dalam kemurnian sekurang-kurangnya 99,95%.          Garam ini stabil terhadap pemanasan, tidak higroskopik, dan mempunyai bobot ekivalen yang tinggi yaitu 204,4 g/eq. Zat ini merupakan asam monoprotik lemah. Asam monoprotik adalah sebuah asam yang hanya dapat melepaskan satu ion hidrogen per molekul dalam larutan. Lawan dari asam monoprotik adalah asam poliprotik, yang dapat melepaskan lebih dari satu ion hidrogen per molekul.

2.         Asam sulfamat (HSO₃NH₂₎

            Merupakan asam monoprotik kuat dan baik indikator fenolftalein ataupun merah metil dapat digunakan dalam titrasi dengan basa kuat. Mudah diperoleh, tidak mahal, dan mudah dimurnikan dengan pengkristalan ulang dari dalam air. Merupakan zat padat kristalin putih, tidak higroskopik, dan stabil sampai temperatur 130 °C. Asam sulfamat mudah larut dalam air, dan kebanyakan garamnya dapat larut.

3.         Senyawa kalium hidrogen iodat (KH(IO₃)₂)

            Merupakan asam monoprotik yang kuat yang juga digunakan sebagai standart primer yang sangat bagus untuk larutan basa. Mudah diperoleh, tidak mahal, dan mudah dimurnikan dengan mengkristalkan ulang dari dalam air. Senyawa ini putih, kristalin, padat tidak higroskopis, dan mempunyai bobot ekivalen yang tinggi, 389,91. Cukup stabil untuk dikeringkan pada suhu 110 °C.

4.         Natrium karbonat (Na₂CO₃)

            Penggunaannya meluas sebagai standart primer untuk larutan asam kuat. Tersedia dengan mudah dalam keadaan sangat murni,  kecuali sedikit natrium bikarbonat (NaHCO₃). Bikarbonat itu dapat diubah seluruhnya menjadi karbonat dengan memanasi zat itu pada 270˚-300 ˚C sampai bobotnya konstan.  Natrium karbonat agak higroskopik, namun dapat ditimbang tanpa kesukaran. Bobot ekivalenya dalam hal ini adalah separuh bobot molekul 53,00.

(R.A. Day Jr, AL. Underwood, Kimia Analisis Kuantitatif, 1986)

1.2.3.   Alat dan Bahan

A. Alat – alat yang digunakan :

-          beakerglass

-          batang pengaduk

-          botol aquadest

-          buret

-          corong kaca

-          Erlenmeyer

-          gelas arloji

-          gelas ukur

-          karet penghisap

-          labu ukur

-          neraca analitik

-          pipet tetes

-          pipet volume

-          statif dan klem

B.              Bahan – bahan yang digunakan

-          aquadest (H₂O)

-          asamcuka (CH₃COOH)

-          asamoksalat (H₂C₂O₄.2H₂O)

-          natriumhidroksida (NaOH)

-          phenolptalein (C₁₄H₁₄O₄)

1.2.4.   Prosedur Percobaan

A.              Membuat larutan standard NaOH 0,1 N 500 mL

-    Menimbang 2 gr NaOH kristal

-    Melarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 500 mL

-    Mengocok pelan–pelan sampai larut, kemudian mengencerkan sampai tanda batas

-    Menyimpan larutan dalam botol tertutup.

B.              Standardisasi NaOH dengan asamoksalat (0,1 N)

-    Menimbang 0,63 gr asamoksalat dengan gelas arloji

-    Memasukkan dalam labu ukur 100 mL, kemudian melarutkan dengan  aquadest sampai tanda batas

-    Mengambil 10 mL larutan asamoksalat dan menambahkan indikator pp  sebanyak 3 tetes

-    Menstandardisasi dengan larutan NaOH sampai dengan berubah dari tidak jernih menjadi warna pink

-    Mengulangi percobaan sampai 3 kali.

C.  Penentuan kadar asam dalam asamcuka yang diperdagangkan

-    Menimbang beakerglass kosong kemudian memasukkan 5 mL asamcuka contoh dan menimbang lagi sehingga diperoleh berat asamcuka

-    Melarutkan dengan aquadest sampai volumenya 100 mL

-    Memipet 10 mL kemudian memasukkan dalam Erlenmeyer dan menambahkan 4 tetes indikator pp

-    Menitrasi dengan larutan standard NaOH sampai warna merah jambu dan mencatat volume yang diperlukan

-    Mengulangi percobaan diatas sampai 3 kali.

1.2.5.   Data Pengamatan

Tabel 1.2.5.1. Data pengamatan standardisasi larutan NaOH dengan asamoksalat

Keterangan	I	II	III
Berat teliti bahan baku (gr)	2	2	2
Berat ekivalen bahan baku (gr)	40	40	40
Volume larutan baku (mL)	500	500	500
Volume lar. yang dititrasi (mL)	10	10	10
Volume larutan peniter (mL)	11	6,3	9,6

Tabel 1.2.5.2. Data pengamatan menentukan kadar asamasetat dalam asamcuka yang diperdagangkan

Keterangan	I	II
Berat botol timbang kosong (gr)	104,7	104,7
Berat botol timbang isi (gr)	109,6	109,6
Volume asamcuka pekat (mL)	5	5
Volume asam cuka encer (mL)	100	100
Volume asamcuka yang dititrasi (mL)	10	10
N larutan NaOH standar (N)	0,08967	0,08967
Volume larutan NaOH (ml)	88	90

1.2.6.   Persamaan Reaksi

A.  Standardisasi larutan NaOH dengan asamoksalat

                    2NaOH         +    C₂H₂O₄.2H₂O  →     Na₂C₂O₄       +   2H₂O

                 (natriumhidroksida)           (asamoksalat)            (natriumoksalat)            (air)

B.  Menentukan kadar asamasetat dalam asamcuka yang diperdagangkan

                  CH₃COOH     +      NaOH            →          CH₃COONa  +      H₂O

                       (asamasetat)         (natriumhidroksida)                    (natriumasetat)           (air) 

(W. Harjadi. Ilmu Kimia Analitik Dasar, 1986)

1.2.7.   Hasil Perhitungan

A. Membuat larutan standart NaOH 0,1 N 500 mL                                                        N _NaOH  = 

           0,1           =                                      

            W           =   2 gr

Jadi untuk membuat larutan standart NaOH 0,1 N sebanyak 500 mL diperlukan 2 gr NaOH dan melarutkannya dengan aquadest sampai       500 mL.

B.  Membuat larutan asamoksalat 0,1 N sebanyak 100 mL                                        

            BE    = 

            N      = 

                    0,1           =   

            W     = 0,63 gr

Jadi untuk membuat larutan asamoksalat 0,1 N sebanyak 100 mL dengan cara menimbang 0,63 gr asamoksalat dan melarutkannya dengan aquadest sampai 100 mL.

C.  Standardisasi larutan NaOH dengan asamoksalat

            V_{NaOH rata-rata}        = 

                                    =  8,967 mL

            (V × N) _NaOH     =  (V × N)

            8,967× N _NaOH =  10 × 0,1

       N _NaOH             =  0,08967 N

            Jadi normalitas larutan NaOH hasil standardisasi dengan asamoksalat  adalah 0,08967 N.

D.  Menentukan kadar asam dalam asamcuka yang diperdagangkan

            V_{NaOH  rata-rata}      = 

                                    =   89 mL

            % CH₃COOH =    100 %

            % CH₃COOH             =     100 %

                                    =  95,77 %

            Jadi, kadar asam dalam asamcuka yang diperdagangkan adalah  95,77 %.

1.2.8.   Pembahasan

A.  Standardisasi larutan NaOH dengan asamoksalat (H₂C₂O₄ .2H₂O) 0,1 N

Pada standardisasi larutan NaOH dengan asamoksalat (H₂C₂O₄) diperoleh normalitas NaOH  hasil percobaan adalah 0,08967 N sedangkan secara teoritis normalitas NaOH  adalah 0,1 N  Hal ini disebabkan karena:

-          Sifat NaOH yang higroskopis

-          Larutan yang terlalu lama terkontaminasi dengan udara bebas, sehingga memungkinkan terjadinya penguapan larutan.

-          Kemungkinaan NaOH yang digunakan tidak murni atau mengandung Na₂CO₃

(J.Basset. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, 1994)

      B.  Menentukan kadar asamasetat dalam asamcuka yang diperdagangkan

Untuk menentukan kadar asamasetat dalam asam cuka yang diperdagangkan digunakan titrasi alkalimetri, dimana alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam (CH₃COOH) dengan menggunakan baku basa (NaOH). Pada percobaan diperoleh kadar asam asetat sebesar 95,77 %.  

(http://osun.org/titrasi-alkalimetri-pdf-3.html)

1.2.9.   Kesimpulan

1.   Standardisasi NaOH dengan asamoksalat (H₂C₂O₄.2H₂O) pada percobaan diperoleh normalitas NaOH sebesar 0,08967 N.

2.   Kadar asamasetat dalam asamcuka yang diperdagangkan pada percobaan adalah  95,77 %.

DATA PENGAMATAN PRAKTIKUM

ALKALIMETRI

KELOMPOK                                    : Kelompok II

TANGGAL PRAKTIKUM             : 21 Mei 2010

NAMA KELOMPOK                       : Rahajeng Lisdayanti (09.14.002)

                                                              Christyfani Sindhuwati (09.14.019)

                                                              Muhammad Nur Hafidz (09.14.025)

Data Pengamatan standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat

Keterangan	I	II	III
Berat teliti bahan baku (gr)
Berat ekivalen bahan baku (gr)
Volume larutan baku (mL)
Volume lar. yang dititrasi (mL)
Volume larutan peniter (mL)

Data pengamatan menentukan kadar asam asetat dalam asam cuka yang diperdagangakan

Keterangan	I	II
Berat botol timbang kosong (gr)
Berat botol timbang isi (gr)
Volume asamcuka pekat (mL)
Volume asam cuka encer (mL)
Volume asamcuka yang dititrasi (mL)
N larutan NaOH standar (N)
Volume larutan NaOH (ml)

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:PT. Gramedia.

Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :Penerbit Erlangga.

Sinaga, Heppy Love Rida. 2009. Menentukan Konsentrasi NaOH Secara Asidimetri Pada Proses Bleaching.

Hartaty, Amelin. 2009.Kimia Analisa Kuantitatif.

Universitas Muhammadiyah Surakarta. 2008. Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analisis.

Keenan. 1984. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Penerbit Erlangga.